食品中灰分的测定操作注意事项

食品中灰分的测定操作注意事项
　　试样的称取。样品的颗粒大小非常重要，可粉碎的固体试样要尽量粉碎，不易粉碎的试样可切碎，试样均匀与否对测定结果的准确性起着至关重要的影响。样品的取样量由灼烧后得到的灰分量为10mg～100mg来决定。含磷量较高的食品和其他食品，灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g～3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g～10g（精确至0.0001g，对于灰分含磷更低的样品可适当增加称样量）。另外，淀粉类食品因容易吸潮，需迅速称取样品2g～10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.0001g。样品要注意分散，均匀分布在坩埚内，不要压紧。
　　容器的选择。测定一般食品时，取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg。测定淀粉类食品的坩埚，需先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃± 25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。测定时，坩埚的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品、加热易膨胀的样品，以及灰分含量低、取样量大的样品，须选用体积稍大的坩埚，避免炭化时溅出容器。
　　样品测定。空白的控制：含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品需加入1.00ml乙酸镁溶液（240g/L）或3.00ml乙酸镁溶液（80g/L）助化剂同时进行测定，由于镁盐随灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。但此方法必须进行3次空白试验，且3次空白试验结果的标准偏差应满足要求。
　　炭化的控制：炭化时特别要注意温度的控制，一定要小火缓慢进行，只允许发烟不能起火，缓慢加热至不冒烟为止，避免被火焰带走试样中的灰分，同时需防止在灼烧时因高温引起试样中的水分急剧蒸发，造成试样飞溅，导致结果偏低；尤其是糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。如不经炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，导致灰化不*。液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干再进行炭化。
　　灰化的控制：灰化*是以样品灼烧至灰分成白色或浅灰色、无炭粒存在并达到恒重为止，连续两次称重之差不超过0.5mg。灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化*。普通食品在550℃±25℃灼烧4h，淀粉类食品在900℃±25℃保持温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。灰化达到恒重的时间因试样不同而不同，有些样品即使灰化*，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰会呈褐色；含锰、铜高的食品，残灰会稍呈蓝绿色。有时即使灰表面呈白色，内部仍然残留炭块。在灰化温度的选择上应根据试样种类、性状等因素选择合适的灰化温度，在保证灰化*的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失，缩短灰化时间。
　　加热或冷却的控制：恒温干燥箱需要做好关键温度点检定，并应用校正值，干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间以利于热空气循环。干燥器的密闭性对结果准确性起着极为关键的作用，为保证干燥器的密闭性可在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油，同时检查硅胶是否变色，干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。把坩埚放入马弗炉或从中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。灼烧后的坩埚应冷却至200℃以下再放进干燥器，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压，应使用空气缓慢流入以防止残灰飞溅，避免灰分损失。
　　结果表达：食品中灰分的含量计算区分了以试样质量计和以干物质计两种方式，而其中又各自分了是否添加乙酸镁的两种计算方式。在结果表达中3个方法均依据样品中灰分含量进行确定，灰分含量≥10g/100g时，计算结果保留三位有效数字；灰分含量<10g/100g时，保留两位有效数字。
　　操作安全：试样炭化过程时温度高，需注意避免加热的速度过快温度过高导致的飞溅；盐酸属强酸且腐蚀性较强，加热后极其危险，在操作过程中需注意安全，充分做好自我保护措施，佩戴如防毒面具、手套、护目镜等。